ICS 93.080.20 P 66 JT 中华人民共和国交通运输行业标准

JT/T 533—2020

代替 JT/T 533—2004

沥青路面用纤维

Fiber for asphalt pavements

2020-04-28 发布

2020-07-01 实施

中华人民共和国交通运输部 发布

JT／T 533—2020

目 次

前言 …… III 1 范围 …… 1 2 规范性引用文件 …… 1 3 术语和定义 …… 1 4 产品分类和标记 …… 1 5 技术要求和试验方法 …… 2 6 检验规则 …… 6 7 标志、包装、运输和储存 …… 9 附录 A(规范性附录) 絮状纤维的冲气筛分析试验方法 …… 10 附录 B(规范性附录) 木质纤维的灰分含量试验方法 …… 11 附录 C(规范性附录) pH 值试验方法 …… 12 附录 D(规范性附录) 吸油率试验方法 …… 13 附录 E(规范性附录) 含水率试验方法 …… 15 附录 F(规范性附录) 耐热性试验方法 …… 16 附录 G(规范性附录) 木质纤维含量试验方法 …… 17 附录 H(规范性附录) 纤维长度和直径试验方法 …… 20 附录 I(规范性附录) 液体置换法测定纤维密度试验方法 …… 22 附录 J(规范性附录) 比重瓶法测定纤维密度试验方法 …… 24 附录 K(规范性附录) 粒状木质纤维的颗粒直径和颗粒长度试验方法 …… 26 附录 L(规范性附录) 粒状木质纤维的筛分和磨损试验方法 …… 27 附录 M(规范性附录) 粒状木质纤维的造粒剂含量及旋转黏度试验方法 …… 30 附录 N(规范性附录) 粒状木质纤维的松方密度试验 …… 32 附录 O(规范性附录) 絮状矿物纤维的渣球含量试验方法 …… 34 附录 P(规范性附录) 絮状矿物纤维的耐高温、抗磨耗性能试验方法 …… 35 附录 Q(规范性附录) 絮状矿物纤维的絮状纤维团质量含量试验方法 …… 36 附录 R(规范性附录) 束状纤维的长度试验方法 …… 37 附录 S(规范性附录) 纤维断裂强度和断裂伸长率试验方法 …… 38 附录 T(规范性附录) 横截面法测定纤维直径试验方法 …… 41 附录 U(规范性附录) 聚合物纤维的卷曲纤维含量试验方法 …… 43

JT／T 533—2020

前 言

本标准按照 GB／T 1.1—2009 给出的规则起草。

本标准代替 JT／T 533—2004《沥青路面用木质素纤维》。 与 JT／T 533—2004 相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：

———修改了木质纤维术语和定义，增加了矿物纤维、聚合物纤维的术语和定义（见第 3 章，2004 年版的第 3 章）；

———增加了产品分类和标记（见第4 章）；

———修改了木质纤维的技术要求（见5.1，2004 年版的4.2）；

———增加了矿物纤维的技术要求（见5.2）；

———增加了聚合物纤维的技术要求（见5.3）；

———增加了检验项目（见 6. 2）；

———修改了组批和抽样要求（见6.3，2004 年版的6.2）；

———修改了包装要求（见 7. 2，2004 年版的 7. 2）；

———修改了絮状纤维的冲气筛分析试验方法（见附录 A，2004 年版的5.2）；

———修改了木质纤维灰分含量试验方法（见附录 B，2004 年版的5.3）；

———修改了吸油率试验方法（见附录 D，2004 年版的5.5）；

———修改了含水率试验方法（见附录 E，2004 年版的5.6）；

———修改了耐热性试验方法（见附录 F，2004 年版的5.7）；

———增加了木质纤维含量试验方法（见附录 G）；

———修改了纤维长度测定方法（见附录 H 和附录 R，2004 年版的5.1）；

———增加了纤维密度试验方法（见附录 I 和附录 J）

———增加了粒状木质纤维试验方法（见附录 K、附录 L、附录 M 和附录 N）

———增加了絮状矿物纤维试验方法（见附录 O、附录 P 和附录 Q）

———增加了纤维断裂强度和断裂伸长率试验方法（见附录 S）；

———增加了横截面法测定纤维直径试验方法（见附录 T）；

———增加了聚合物纤维的卷曲纤维含量试验方法（见附录 U）。

本标准由全国交通工程设施（公路）标准化技术委员会（SAC／TC 223）提出并归口。

本标准起草单位 交通运输部公路科学研究院、安徽省交通控股集团有限公司、福建省高速公路建设总指挥部、瑞登梅尔（上海）纤维贸易有限公司、长沙北美孚新材料科技有限公司、长沙理工大学、安徽省高速公路试验检测科研中心有限公司、湖南省交通科学研究院、北京伦怀科技有限公司

本标准主要起草人：严二虎、曾俊铖、高晓影、常嵘、周震宇、陈飞、黄学文、吴林松、邵腊庚、何玉柒、冯力、李旭、浦永杰、肖菁、吴善周、王高超、张仕、罗恺彦、龚演、王志军。

本标准历次版本发布情况为:

——JT／T 533—2004。

沥青路面用纤维

1 范围

本标准规定了沥青路面用纤维的产品分类和标记、技术要求和试验方法、检验规则，以及标志、包装、运输和储存等要求。

本标准适用于沥青路面用纤维的生产、检验和使用。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 14335 化学纤维 短纤维线密度试验方法

GB/T 16582 塑料 用毛细管法和偏光显微镜法测定部分结晶聚合物熔融行为(熔融温度或熔融范围)

3 术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1 木质纤维 cellulose fiber

以木材为原料进行化学或机械加工而成的植物纤维，以及以木质纤维为主要成分的回收废纸加工而成的植物纤维。

3.2 矿物纤维 mineral fiber

以玄武岩为主材料，经高温熔融、高速离心旋转、净化加工及阳离子浸润剂处理形成的絮状纤维，或经高温熔融、拉丝、亲油浸润剂处理及合股缠绕，并切短而成的束状纤维。

3.3 聚合物纤维 polymer fiber

以合成高分子聚合物为原料制成的化学纤维。

4 产品分类和标记

4.1 产品分类

4.1.1 木质纤维

材料代码为 CF,分为絮状木质纤维和粒状木质纤维,形状代码分别为 XZ 和 LZ。

4.1.2 矿物纤维

材料代码为MF，分为絮状矿物纤维和束状矿物纤维，形状代码分别为XZ和SZ。

4.1.3 聚合物纤维

聚合物纤维可按材料化学成分和纤维形状分类:

a) 按材料化学成分:

1) 芳香族聚酰胺纤维,根据分子结构又分为聚对苯二甲酰对苯二胺纤维(材料代码为 PP-TA)和聚间苯二甲酞间苯二胺纤维(材料代码为 PMIA)等。 当未明确具体化学成分时材料代码为 AR;

2) 聚丙烯纤维,材料代码为 \(\operatorname { P P } ;\)

3) 聚丙烯腈纤维,材料代码为 \(\mathrm { P A N }\) ;

4) 聚酯纤维,根据分子结构又分为聚对苯二甲酸乙二酯纤维(材料代码为 PET)、聚对苯二甲酸丙二酯(材料代码为 PTT)和聚对苯二甲酸丁二酯(材料代码为 PBT)。 当未明确具体化学成分时材料代码为 PES。

b) 按纤维形状:

1) 单丝纤维,形状代码为 DS;

2) 膜裂网状纤维,形状代码为 \(\mathrm { { M L } _ { \circ } }\)

4.2 产品标记

4.2.1 絮状木质纤维、粒状木质纤维和絮状矿物纤维产品标记由标准号、材料代码和形状代码组成。

示例 1:

絮状木质纤维,标记为 \(: \mathrm { J T / T } \times \times \times \times \mathrm { - C F - X Z } \odot\)

示例 2:

粒状木质纤维 标记为 \(: \mathrm { J T / T } \times \times \times \times \mathrm { - C F - L Z }\) 。

示例 3:

絮状矿物纤维,标记为 \(: \mathrm { J T / T } \times \times \times \times \mathrm { - M F - X Z }\)

4.2.2 束状矿物纤维、聚合物纤维产品标记由标准号、材料代码、形状代码、规格长度(单位为毫米)和规格直径(单位为微米)组成。

示例 1:

聚对苯二甲酸乙二酯纤维单丝纤维,规格长度12mm、规格直径 \(1 0 \mu \mathrm { m }\) ,标记为 \(\smash { \mathrm { : J T / T } \times \times \times \mathrm { \nabla \times \mathrm { - P E T - D S - 1 } } 2 / 1 0 }\) 。

示例 2:

束状矿物纤维,规格长度9mm、规格直径12μm,标记为 \(\smash { \mathrm { J T } / \mathrm { T } \mathrm { ~ ~ \times ~ } \times \mathrm { ~ ~ \times ~ } \times \mathrm { ~ ~ \cdot ~ } \mathrm { M F } \mathrm { - S Z } \mathrm { - } 9 / 1 2 }\) 。

5 技术要求和试验方法

5.1 木质纤维

5.1.1 絮状木质纤维技术要求和试验方法应符合表1 的规定

表1 絮状木质纤维技术要求和试验方法

序号	项目	技术要求	试验方法
1	0.15mm 质量通过率(%)	60~80	附录 A
2	灰分含量(%)	13~23	附录 B
3	pH 值	6.5~8.5	附录 C
4	吸油率(倍)	5~9	附录 D
5	含水率(%)	$⩽5$	附录E
6	质量损失( $210^{\circ }C$ ,1h)(%)	$⩽6$ ,且无燃烧	附录F
7	木质纤维含量(%)	$⩾85$	附录G
8	最大长度(mm)	$⩽6$	附录H
9	平均长度	实测	附录H
10	密度	实测	附录I或J

5.1.2 粒状木质纤维应采用造粒剂，技术要求和试验方法应符合表2的规定。

表2 粒状木质纤维技术要求和试验方法

序号	项目		技术要求		试验方法
			直径规格4.0mm	直径规格6.5mm
1	颗粒直径(mm)		4.0±1	6.5±1	附录K
2	颗粒长度(mm)		≤16	≤16	附录K
3	原纤维颗粒筛分	4mm通过率(%)	—	≤8	附录L
4		2.8mm通过率(%)	≤7	—	附录L
5	磨损后纤维颗粒筛分	4mm通过率增加值(%)	—	≤12	附录L
6		2.8mm通过率增加值(%)	≤11	—	附录L
7	造粒剂	含量(%)	3~20		附录M
8		旋转黏度(135°C)(mPa·s)	≥200		附录M
9	灰分含量(%)		12~22		附录B
10	质量损失(210°C,1h)(%)		≤6,且无燃烧现象		附录F
11	含水率(%)		≤5		附录E
12	松方密度(kg/m3)		350~550		附录N
13	密度		实测		附录I或J
14	热萃取后的木质纤维	吸油率(倍)	4~8		附录D
15		木质纤维含量(%)	≥85		附录G
16		最大长度(mm)	≤6		附录H
17		平均长度	实测		附录H

5.2 矿物纤维

5.2.1 通过目测进行检验，矿物纤维应色泽均匀，无污染。

5.2.2 絮状矿物纤维技术要求和试验方法应符合表3的规定。

表3 絮状矿物纤维技术要求和试验方法

序号	项目	技术要求	试验方法
1	平均长度(mm)	$⩽6$	附录H
2	平均直径( $\mu m$ )	$⩽5$	附录H
3	渣球含量(0.15mm)(%)	$⩽20$	附录O
4	0.15mm质量通过率(%)	$60\pm 10$	附录A
5	0.15mm通过率增加值(%)	$⩽22$	附录P
6	吸油率(倍)	$⩾2.0$	附录D
7	密度( $g/c{m}^3$ )	$⩾2.600$	附录I或J
8	含水率(%)	$⩽1.0$	附录E
9	絮状纤维团质量百分率(%)	$⩽20$	附录Q

5.2.3 束状矿物纤维技术要求和试验方法应符合表4 的规定。

表4 束状矿物纤维技术要求和试验方法

序号	项目		技术要求	试验方法
1	长度	平均长度(mm)	6、9、12	附录R
2		偏差(%)	±10	附录R
3	直径	平均直径(μm)	16	附录H
4		偏差(%)	±10	附录H
5	断裂强度(MPa)		≥1000	附录S
6	断裂伸长率(%)		2.0~3.0	附录S
7	断裂强度保留率(%)		≥85	附录S
8	吸油率(倍)		≥0.5	附录D
9	密度(g/cm3)		≥2.600	附录I或J
10	含水率(%)		≤0.2	附录E

5.3 聚合物纤维

5.3.1 聚合物纤维在自然光线下进行目测及手感检验，应颜色单一、无色差、手感柔软、无污染、无杂质，芳香族聚酰胺纤维、聚丙烯单丝纤维和聚酯纤维应为束状丝、切口均匀，聚丙烯腈纤维应为束状丝切口为腰果形截面;聚丙烯网状纤维应开网均匀、规则,每10mm 长度至少一个连接点,且为网状结构。

5.3.2 芳香族聚酰胺纤维技术要求和试验方法应符合表5 的规定。

表5 芳香族聚酰胺纤维技术要求和试验方法

序号	参数		技术要求	试验方法
1	长度	平均值(mm)	6~12	附录R
2		偏差(%)	±10	附录R
3	直径	平均值(μm)	8~15	附录H
4		偏差(%)	±10	附录H
5	断裂强度(MPa)		≥2600	附录S
6	断裂伸长率(%)		≥1.4	附录S
7	密度(g/cm3)		1.430±0.050	附录I或J
8	卷曲纤维含量(%)		≤3	附录U

5.3.3 聚丙烯纤维技术要求和试验方法应符合表6 的规定。

5.3.5 聚酯纤维技术要求和试验方法应符合表 8 的规定

表6 聚丙烯纤维技术要求和试验方法

序号	参数		技术要求		试验方法
			聚丙烯单丝纤维	聚丙烯网状纤维
1	长度	平均值(mm)	10~38	10~38	附录R
2		偏差(%)	±10	±10	附录R
3	直径	平均值(μm)	15~35	—	附录H
4		偏差(%)	±10	—	附录H
5	断裂强度(MPa)		≥270	≥350	附录S
6	断裂伸长率(%)		≥8.0	≥8.0	附录S
7	密度(g/cm3)		0.910±0.040	0.910±0.040	附录I或J
8	卷曲纤维含量(%)		≤3	≤3	附录U
9	熔点(°C)		≥160	≥160	GB/T 16582

5.3.4 聚丙烯腈纤维技术要求和试验方法应符合表7 的规定。

表7 聚丙烯腈纤维技术要求和试验方法

序号	参数		技术要求	试验方法
1	长度	平均值(mm)	6~12	附录R
2		偏差(%)	±10	附录R
3	直径	平均值(μm)	15~25	附录T
4		偏差(%)	±10	附录T
5	断裂强度(MPa)		≥800	附录S
6	断裂伸长率(%)		≥8.0	附录S
7	密度(g/cm3)		1.183±0.053	附录I或J
8	卷曲纤维含量(%)		≤3	附录U
9	熔点(°C)		≥220	GB/T 16582

表8 聚酯纤维技术要求和试验方法

序号	参数		技术要求	试验方法
1	长度	平均值(mm)	19~38	附录R
2		偏差(%)	±10	附录R
3	直径	平均值(μm)	10~20	附录H
4		偏差(%)	±10	附录H
5	断裂强度(MPa)		≥450	附录S
6	断裂伸长率(%)		≥20	附录S
7	密度(g/cm3)		1.360±0.050	附录I或J
8	卷曲纤维含量(%)		≤3	附录U
9	熔点(°C)		≥240	GB/T 16582

6 检验规则

6.1 检验分类

6.1.1 纤维检验分为型式检验和出厂检验。

6.1.2 有下列情况之一时,应进行型式检验:

a) 新产品定型或者老产品转厂生产的试制定型鉴定;

b) 正式生产后,如材料、工艺有较大变更,可能影响产品性能;

c) 产品停产一年以上,恢复生产;

d) 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异;

e) 国家质量技术监督部门和行业管理部门提出型式试验要求。

6.2 检验项目

6.2.1 木质纤维的检验项目见表9 和表10。

表9 絮状木质纤维的检验项目

项目	技术要求	试验方法	型式检验	出厂检验
0.15mm质量通过率	表1序号1	附录A	+	+
灰分含量	表1序号2	附录B	+	+
pH值	表1序号3	附录C	+	+
吸油率	表1序号4	附录D	+	+
含水率	表1序号5	附录E	+	+
质量损失(210°C,1h)	表1序号6	附录F	+	+
木质纤维含量	表1序号7	附录G	+	+
最大长度	表1序号8	附录H	+	+
平均长度	表1序号9	附录H	+	-
密度	表1序号10	附录I或J	+	+
注:“+”表示需要检验;“-”表示不需要检验。

表10 粒状木质纤维的检验项目

项目		技术要求	试验方法	型式检验	出厂检验
颗粒直径		表2序号1	附录K	+	+
颗粒长度		表2序号2	附录K	+	+
原纤维颗粒筛分	4mm通过率	表2序号3	附录L	+	+
	2.8mm通过率	表2序号4	附录L	+	+
磨损后纤维颗粒筛分	4mm通过率增加值	表2序号5	附录L	+	-
	2.8mm通过率增加值	表2序号6	附录L	+	-
造粒剂	含量	表2序号7	附录M	+	+
	旋转黏度(135°C)	表2序号8	附录M	+	+
灰分含量		表2序号9	附录B	+	+
质量损失(210°C,1h)		表2序号10	附录F	+	+
含水率		表2序号11	附录E	+	+
松方密度		表2序号12	附录N	+	+
密度		表2序号13	附录I或J	+	+
热萃取后的木质纤维	吸油率	表2序号14	附录D	+	+
	木质纤维含量	表2序号15	附录G	+	+
	最大长度	表2序号16	附录H	+	+
	平均长度	表2序号17	附录H	+	-
注:“+”表示需要检验;“-”表示不需要检验。

6.2.2 矿物纤维的检验项目见表11和表12。

表11 絮状矿物纤维的检验项目

项目	技术要求	试验方法	型式检验	出厂检验
平均长度	表3序号1	附录H	+	+
平均直径	表3序号2	附录H	+	+
渣球含量(0.15mm)	表3序号3	附录O	+	+
0.15mm质量通过率	表3序号4	附录A	+	+
0.15mm通过率增加值	表3序号5	附录P	+	+
吸油率	表3序号6	附录D	+	+
密度	表3序号7	附录I或J	+	+
含水率	表3序号8	附录E	+	+
絮状纤维团质量百分率	表3序号9	附录Q	+	+
注:“+”表示需要检验。

表12 束状矿物纤维的检验项目

项目		技术要求	试验方法	型式检验	出厂检验
长度	平均长度	表4序号1	附录R	+	+
	偏差	表4序号2	附录R	+	+
直径	平均直径	表4序号3	附录H	+	+
	偏差	表4序号4	附录H	+	+
断裂强度		表4序号5	附录S	+	-
断裂伸长率		表4序号6	附录S	+	-
断裂强度保留率		表4序号7	附录S	+	-
吸油率		表4序号8	附录D	+	+
密度		表4序号9	附录I或J	+	+
含水率		表4序号10	附录E	+	+
注:“+”表示需要检验;“-”表示不需要检验。

6.2.3 聚合物纤维的检验项目见表13。

表13 聚合物纤维的检验项目

项目		技术要求				试验方法	型式检验	出厂检验
		芳香族聚酰胺纤维	聚丙烯纤维	聚丙烯腈纤维	聚酯纤维
长度	平均值	表5序号1	表6序号1	表7序号1	表8序号1	附录R	+	+
	偏差	表5序号2	表6序号2	表7序号2	表8序号2	附录R	+	+
直径	平均值	表5序号3	表6序号3	表7序号3	表8序号3	附录H或T	+	+
	偏差	表5序号4	表6序号4	表7序号4	表8序号4	附录H或T	+	+
断裂强度		表5序号5	表6序号5	表7序号5	表8序号5	附录S	+	-
断裂伸长率		表5序号6	表6序号6	表7序号6	表8序号6	附录S	+	-
密度		表5序号7	表6序号7	表7序号7	表8序号7	附录I或J	+	+
卷曲纤维含量		表5序号8	表6序号8	表7序号8	表8序号8	附录U	+	+
熔点		—	表6序号9	表7序号9	表8序号9	GB/T 16582	+	-
注:“+”表示需要检验;“-”表示不需要检验。

6.3 组批和抽样

6.3.1 组批

产品以批为单位进行验收，同一原料、同一配方、同一规格的产品每为一批，不足的以实际数量为一批。

6.3.2 抽样

以批为单位抽样，在不同包装袋、不同位置随机抽样后，混合、搅拌和四分法缩分得到两份样品，每份样品3kg，并立即采用塑料袋密封包装。

6.4 判定规则

6.4.1 取一份样品进行检测,若所有项目检验合格,则判定该批次合格。

6.4.2 若有一项或一项以上不合格,则进行第二份样品不合格项复验。 若所有复验项目检验合格,则判定该批次合格;否则判定该批次不合格。

7 标志、包装、运输和储存

7.1 标志应在外包装的显著位置注明以下内容：产品名称、标记、净质量、生产厂名、厂址、生产日期等，如有商标应在产品包装上标明。

7.2 包装

7.2.1 包装应达到避光、密封防潮的要求。

7.2.2 可按沥青混凝土拌和机每盘用量进行小袋包装 若干个小袋组合成一个大件包装 小包装袋可使用高温可熔型材料,在沥青混凝土施工使用时无须拆包,可直接投入拌和机热料仓中拌和。

7.2.3 每批次产品应随货提供产品说明书、合格证和检验报告。产品说明书应包括产品名称、标记、出厂日期、主要特性、适用范围及推荐掺量、储存条件、使用方法及注意事项。

7.3 运输

产品运输中应采取防潮、防雨、防晒、防污损等措施，应轻装轻卸、防止挤压，包装袋应完好无损。

7.4 储存

产品应储存在通风、阴凉、干燥的仓库内，按批次堆放。产品应避免暴晒，并不得与其他易腐蚀的化学产品混放。

附 录 A

(规范性附录)絮状纤维的冲气筛分析试验方法

A.1 试验仪器

试验仪器及要求如下:

a) 冲气筛分析仪:负压可调,试验时最大负压可达3 500Pa,负压显示精度1Pa;

b) 冲气筛:方孔筛,直径 200mm,筛网 0. 15mm;

c) 电子天平:量程 \(1 0 0 0 \mathrm { g }\) ,精度 0. 01g;

d) 烘箱:能够恒温 \(1 0 5 \mathrm { ^ { \circ } C } \pm 5 \mathrm { ^ { \circ } C }\) ;

e) 瓷盘、毛刷、秒表。

A.2 试验步骤

试验步骤如下:

a) 在5 个以上不同位置取大致等量样品组成一份 \(5 \mathrm { g } \pm 0 . 1 0 \mathrm { g }\) 纤维试样 絮状矿物纤维约 \(8 \mathrm { g } \pm\) \(0 . 1 0 \mathrm { g } )\) ,共取2 份;将试样放入瓷盘中,在 \(1 0 5 \mathrm { ^ { \circ } C } \pm 5 \mathrm { ^ { \circ } C }\) 烘箱中烘干2h 以上,在干燥器中冷却至室温;

b) 轻叩冲气筛,并用毛刷将筛上清理干净;将筛子放到天平上清零,将烘干试样放入筛子上称取 \(m _ { 0 }\) ,准确至 0. 01g;

c) 将装有试样的冲气筛安装到筛分仪上,盖好筛盖,接通电源,设定负压 3 000Pa 和筛分时间开动仪器进行筛分 持续筛分 注意负压稳定在 \(3 0 0 0 \mathrm { { P a } } \pm 3 0 0 \mathrm { { P a } }\) ,喷嘴旋转速度为 \(2 0 \mathrm { r / \mathrm { m i n } } \pm 5 \mathrm { r / \mathrm { m i n } }\) ;

d) 筛分结束后,减量法称取筛上纤维质量 \(m _ { 1 }\) ,准确至 0. 01g。

A.3 试验数据处理

A.3.1 试样 0. 15mm 质量通过率按式(A. 1)计算,准确至 0. 1。

\[P_{0.15} = \frac{m_{0} - m_{1}}{m_{0}} \times 100 \%\tag{A.1}\]

式中: \(P _ { 0 . 1 5 }\) ———试样0.15mm 质量通过率(%);

\(m _ { 1 }\) ———筛分后0.15mm 筛上纤维质量 \((\mathrm{g})\) ;

\(m _ { 0 }\) ———筛分前纤维试样质量 \((\mathrm{g})\)

A.3.2 同一样品测定两次,取算术平均值作为 0.15mm 质量通过率试验结果,准确至 0.1%。 当两次测定值的差值大于 4.0% 时 应重新取样进行试验

附 录 B

(规范性附录)木质纤维的灰分含量试验方法

B.1 试验仪器

试验仪器及要求如下:

a) 高温炉:封闭式高温炉,可恒温 \(6 2 0 ^ { \circ } \mathrm { C } \pm 3 0 ^ { \circ } \mathrm { C }\) ;

b) 电子天平:精度为 0. 001g;

c) 坩埚:碗型陶瓷坩埚,上部内径约155mm,高度约55mm,容积为 \(6 2 5 \mathrm { m L } \pm 7 5 \mathrm { m L }\) ;

d) 烘箱:能够恒温 \(1 0 5 \mathrm { ^ { \circ } C } \pm 5 \mathrm { ^ { \circ } C }\)

e) 打散机:四刀片刀头的料理机,转速约 20 000r/min \~ 30 000r/min,容积为 \(2 0 0 \mathrm { m L } \sim 3 0 0 \mathrm { m L }\) 。

f ) 干燥器:干燥剂为硫酸钙。

B.2 试验步骤

试验步骤如下:

a) 在5 个以上不同位置取大致等量样品组成一份 \(2 . 5 \mathrm { g } \pm 0 . 1 0 \mathrm { g }\) 纤维试样,共取2 份;将试样放入瓷盘中,在 \(1 0 5 \mathrm { ^ { \circ } C } \pm 5 \mathrm { ^ { \circ } C }\) 烘箱中烘干2h 以上,在干燥器中冷却;按同样方法将坩埚烘干、冷却;

b) 将高温炉预热至 \(6 2 0 ^ { \circ } \mathrm { C } \pm 3 0 ^ { \circ } \mathrm { C }\) ;

c) 将坩埚在天平上称取质量 \(m _ { 2 }\) ,准确至 0. 001g;

d) 将坩埚在天平上清零,将烘干纤维试样放入坩埚上称取质量 \(m _ { 0 }\) ,准确至 0. 001g;

e) 将坩埚(含纤维)置于高温炉中, \(6 2 0 ^ { \circ } \mathrm { C } \pm 3 0 ^ { \circ } \mathrm { C }\) 加热至质量恒重(指每间隔 1h 前后两次称量质量差不大于试样总质量的 本标准以下同 加热不少于

f) 取出坩埚(含纤维灰分),放入干燥器中冷却(不少于30min)。 将坩埚(含纤维灰分)放到天平上称取质量 \(m _ { 1 }\) ,准确至 \(0 . 0 0 1 { \mathrm { g } } ;\)

g) 对于粒状木质纤维,应按四分法一次取 \(1 0 \mathrm { g } \pm 1 \mathrm { g }\) 试样打散 15s ± 2s,105℃ ± 5℃ 烘箱中烘干 2h后,取2 份 \(2 . 5 \mathrm { g } \pm 0 . 1 0 \mathrm { g }\) 纤维试样,按照步骤 b) \~f)进行试验。

B.3 试验数据处理

B.3.1 纤维灰分含量按式(B. 1)计算,准确至 0. 1。

\[A_{\mathrm{c}} = \frac{m_{1} - m_{2}}{m_{0}} \times 100 \%\tag{B.1}\]

式中：\(A _ { \mathrm { c } }\) ———纤维灰分含量(%);

\(m _ { 0 }\) ———纤维试样质量(g);

\(m _ { 1 }\) ———坩埚(含纤维灰分)质量(g);

\(m _ { 2 }\) ———坩埚质量 \((\mathrm{g})\)

B.3.2 同一样品测定两次 取算术平均值作为灰分含量试验结果 准确至 \(0 . 1 \\%\) 当两次测定值的差值大于1.0%时,应重新取样进行试验。

附 录 C

(规范性附录)pH 值试验方法

C. 1 试验仪器与材料

C.1.1 试验仪器

试验仪器及要求如下:

a) 250mL 烧杯;

b) 电子天平:精度 0. 01g;

c) 玻璃棒;

d) pH 计:精度 0. 01;

干燥器 干燥剂为硫酸钙

C.1.2 试验材料

蒸馏水或去离子水。

C.2 试验步骤

试验步骤如下:

a) 在5 个以上不同位置取大致等量样品组成一份5.00g ±0.10g 纤维试样,共取2 份;将试样放入瓷盘中,在 \(1 0 5 \mathrm { ^ { \circ } C } \pm 5 \mathrm { ^ { \circ } C }\) 烘箱中烘干2h 以上,在干燥器中冷却;

b) 将烘干的纤维放入盛有100mL 蒸馏水的烧杯中,用玻璃棒充分搅拌,静置30min;

c) 用 \(\mathrm { p H }\) 计测纤维悬浮液的 \(\mathrm { p H }\) 值,准确至 0. 01。

C.3 试验数据处理

同一样品测定两次,取算术平均值为 \(\mathrm { p H }\) 值试验结果,准确至0.1。

附 录 D

(规范性附录)

吸油率试验方法

D.1 试验仪器与材料

D.1.1 试验仪器

试验仪器及要求如下:

a) 纤维吸油率测定仪:试样筛,含筛子和筛底,筛网为 0. 5mm;振动频率为 240 次/ min,振幅 32mm;

b) 电子天平:精度 0. 01g;

c) 烧杯:容积大于 200mL,若干;

d) 烘箱:可恒温 \(1 0 5 \mathrm { ^ { \circ } C } \pm 5 \mathrm { ^ { \circ } C } , 6 0 \mathrm { ^ { \circ } C } \pm 5 \mathrm { ^ { \circ } C }\) ;

e) 干燥器:干燥剂为硫酸钙;

f) 收集容器、玻璃棒;

g) 打散机:四刀片刀头的料理机,转速约 \(2 0 0 0 0 \mathrm { r / \mathrm { m i n } } \sim 3 0 0 0 0 \mathrm { r / \mathrm { m i n } }\) ,容积为 \(2 0 0 \mathrm { m L } \sim 3 0 0 \mathrm { m L }\) 。

D.1.2 试验材料

煤油。

D.2 试验步骤

试验步骤如下:

a) 在5 个以上不同位置取大致等量样品组成1 份 \(5 . 0 0 \mathrm { g } \pm 0 . 1 0 \mathrm { g }\) 纤维试样,共取2 份;将试样放入瓷盘中,在 \(1 0 5 \mathrm { ^ { \circ } C } \pm 5 \mathrm { ^ { \circ } C }\) 聚合物纤维为 \(6 0 ^ { \circ } \mathrm { C } \pm 5 ^ { \circ } \mathrm { C } \textrm { ) }\) )烘箱中烘干2h 以上,在干燥器中冷却;

b) 将烧杯放到天平上清零;将烘干试样放到烧杯中称取质量 \(m _ { 1 }\) ,准确至 0. 01g;

c) 向烧杯中倒入适量煤油没过纤维顶面约2cm,然后静置5min 以上;

d) 轻叩、毛刷等清理干净试样筛,称取质量 \(m _ { 2 }\) ,准确至 \(0 . 0 1 \mathrm { g }\)

将试样筛放在收集容器上方 将烧杯中的混合物轻轻倒入试样筛中 并用煤油将烧杯中纤维冲洗干净 并仔细倒入试样筛中 操作过程中不要扰动试样筛

将试样筛 含吸有煤油的纤维 在纤维吸油率测定仪上安装好 启动测定仪 经 振筛后自动停机

g) 取下试样筛,称取试样筛和吸有煤油的纤维质量 \(m _ { 3 }\) ,准确至 0. 01g;

h) 对于粒状木质纤维,采用四分法取3 份 \(5 . 5 \mathrm { g } \pm 0 . 1 \mathrm { g }\) 粒状木质纤维,按附录 M 中 M.2.1 分别热萃取去造粒剂,并烘干、冷却;将去造粒剂的纤维混合拌匀,一次性取 \(1 0 . 0 \mathrm { g } \pm 0 . 1 \mathrm { g }\) 试样 打散机打散 \(1 5 \mathrm { s } \pm 2 \mathrm { s }\) ;称取 \(5 . 0 \mathrm { g } \pm 0 . 1 \mathrm { g }\) 纤维试样2 份,按照步骤 \({ \bf b } ) \sim { \bf g } )\) 试验。

D.3 试验数据处理

D.3.1 纤维吸油率按式(D. 1)计算,准确至 0. 1 倍。

\[O_{\mathrm{A}} = \frac{m_{3} - m_{2} - m_{1}}{m_{1}}\tag{D.1}\]

式中: \(: O _ { \mathrm { A } }\) ———纤维吸油率(倍);

\(m _ { 1 }\) ———纤维试样质量(g);

\(m _ { 2 }\) ———试样筛质量(g);

\(m _ { 3 }\) ———试样筛、吸有煤油的纤维合计质量 \((\mathrm{g})\) ；

D.3.2 同一样品测定两次,取平均值作为吸油率试验结果,准确至0.1 倍。 当两次测定值的差值大于1.0 时,应重新取样进行试验。

附 录 E

(规范性附录)

含水率试验方法

E. 1 试验仪器

试验仪器及要求如下:

a) 烘箱:能够恒温 \(1 0 5 \mathrm { ^ { \circ } C } \pm 5 \mathrm { ^ { \circ } C }\) ;

b) 电子天平:精度 0. 001g;

c) 坩埚:碗型陶瓷坩埚,上部内径约 155mm,高度约 55mm,容积为 625mL ±75mL;

d) 干燥器:干燥剂为硫酸钙。

E.2 试验步骤

试验步骤如下:

a) 在5 个以上不同位置取大致等量样品组成一份 \(1 0 . 0 \mathrm { g } \pm 0 . 1 \mathrm { g }\) 纤维试样,共取2 份;对于粒状木质纤维,按四分法取2 份 \(1 0 . 0 \mathrm { g } \pm 0 . 1 \mathrm { g }\) 纤维试样;

b) 将烘箱预热至 \(1 0 5 \mathrm { ^ { \circ } C } \pm 5 \mathrm { ^ { \circ } C }\) ;

c) 将坩埚放在天平上称取质量 \(m _ { 2 }\) ,准确至 0. 001g;

d) 将坩埚放在天平上清零,将试样放入坩埚后称取质量 \(m _ { 0 }\) ,准确至 0. 001g;

e) 将坩埚(含纤维)置于烘箱中,105℃ ±5℃加热至恒重,不少于2h;

取出坩埚 含干燥纤维 放入干燥器中冷却 冷却后放到天平上称取坩埚 含干燥纤维 质量\(m _ { 1 }\) ,准确至 0. 001g。

E.3 试验数据处理

E.3.1 纤维含水率按式(E. 1)计算,准确至 0. 1。

\[W_{\mathrm{C}} = \frac{m_{0} - m_{1} + m_{2}}{m_{1} - m_{2}} \times 100 \%\tag{E.1}\]

式中: \(W _ { \mathrm { c } }\) ———纤维含水率(%);

\(m _ { 0 }\) ———纤维试样质量(g);

\(m _ { 1 }\) ———坩埚(含干燥纤维)质量(g);

\(m _ { 2 }\) ———坩埚质量 \((\mathrm{g})\)

E.3.2 同一样品测定两次 取算术平均值作为试验结果 准确至 当两次测定值的差值大于0.5%时,应重新取样进行试验。

附 录 F

(规范性附录)

耐热性试验方法

F.1 试验仪器

试验仪器及要求如下:

a) 烘箱:可恒温 \(1 0 5 \mathrm { ^ { \circ } C } \pm 5 \mathrm { ^ { \circ } C } \mathrm { \nabla } { , } 2 1 0 \mathrm { ^ { \circ } C } \pm 5 \mathrm { ^ { \circ } C }\) 在预热状态下 开门将纤维放入后 烘箱能够在内恢复到设定温度;

b) 电子天平:精度 0. 001g;

c) 坩埚:碗型陶瓷坩埚,上部内径约155mm,高度约55mm,容积为 \(6 2 5 \mathrm { m L } \pm 7 5 \mathrm { m L }\) ;

d) 干燥器:干燥剂为硫酸钙。

F.2 试验步骤

试验步骤如下:

a) 在5 个以上不同位置取大致等量样品组成1 份 \(1 0 \mathrm { g } \pm 0 . 1 0 \mathrm { g }\) 纤维试样,共取2 份;对于粒状木质纤维,按四分法取 2 份 \(1 0 \mathrm { g } \pm 0 . 1 0 \mathrm { g }\) 纤维试样。 将纤维试样移入坩埚中,置于已预热至\(1 0 5 \mathrm { ^ { \circ } C } \pm 5 \mathrm { ^ { \circ } C }\) 的烘箱中烘干2h,在干燥器中冷却(至少30min);

b) 将烘箱预热至 \(2 1 0 \mathrm { ^ { \circ } C } \pm 5 \mathrm { ^ \circ \mathrm { C } }\) ;

c) 将干燥坩埚在天平上称量,准确至 \(0 . 0 0 1 \mathrm { g } .\) ,记为 \(m _ { 2 }\) ;

d) 将坩埚放在天平上清零,将试样放入坩埚后称取质量 \(m _ { 0 }\) ,准确至 0. 001g;

e) 将坩埚(含纤维)置于烘箱中, \(2 1 0 ^ { \circ } \mathrm { C } \pm 5 ^ { \circ } \mathrm { C }\) 加热 \(1 \mathrm { { h } \pm 1 \mathrm { { m i n } } }\) 。 加热完成后观察纤维是否有燃烧现象;

f) 取出坩埚(含干燥纤维),放入干燥器中冷却。 将坩埚(含纤维)放到天平上称取质量 \(m _ { 1 }\) ,准确至 0. 001g。

F.3 试验数据处理

F.3.1 质量损失按式(F. 1)计算,准确至 0. 1。

\[A_{\mathrm{c}} = \frac{m_{0} - m_{1} + m_{2}}{m_{0}} \times 100 \%\tag{F.1}\]

式中：\(A _ { \mathrm { c } }\) ———质量损失(%);

\(m _ { 0 }\) ———纤维试样质量(g);

\(m _ { 1 }\) ———坩埚(含干燥纤维)质量(g);

\(m _ { 2 }\) ———坩埚质量 \((\mathrm{g})\)

F.3.2 同一样品测定两次,取算术平均值作为质量损失试验结果,准确至0.1%。 当两次测定值的差值大于0.5%时,应重新取样进行试验。

F.3.3 记录试验过程中纤维是否有燃烧现象 如果有燃烧情况 则该纤维耐热性评定为不合格

附 录 G

(规范性附录)木质纤维含量试验方法

G.1 试验仪器与材料

G.1.1 试验仪器

试验仪器及要求如下

a) 纤维图像分析仪:

专用分析软件 能够实现多功能纤维分析测量 对于 以上的纤维 成像系统的采集效率应 100%有效。 测量长度分辨率 0. 01mm,宽度分辨率 0. 01μm;

2) 显微镜:放大倍数达40 \~400 倍,带有孔径光阑的阿贝聚光镜;

3) 彩色数码摄像机:500 万像素以上的 CCD;

4) 摄配镜:放大倍数为0.5 倍;

5) 照明装置:反射光 LED。

b) 滴管:长约100mm,内径为5mm \~8mm,一端粗细平滑但不封闭,另一端套一个橡胶囊,管上刻有 0. 5mL、1. 0mL 的刻度。

c) 移液管:5mL、15mL。

d) 显微镜载玻片、盖玻片。

e) 分散器:用于分散样品的低速搅拌器。

f) 棕色试剂瓶、小烧杯、滤纸。

g) 玻璃棒、解剖针、镊子。

G.1.2 试验材料

试验材料如下:

a) 蒸馏水或去离子水;

b) 氯化锌(ZnCl ):分析纯试剂;

c) 碘化钾(KI):分析纯试剂;

d) 碘 \(\left( \mathrm { ~ I } _ { 2 } \right)\) :分析纯试剂。

G.2 试验步骤

G.2.1 赫兹伯格(Herzberg)染色剂配制

G. 2. 1. 1 将 \(2 0 \mathrm { g }\) 氯化锌(ZnCl )加入10mL 蒸馏水或去离子水中,加热直至剩余溶质不再溶解,得到饱和氯化锌溶液 冷却溶液至室温后储存于棕色试剂瓶中备用

G. 2. 1. 2 称取 2. 1g 碘化钾(KI)和 0. 1g 碘 \(\left( \mathrm { { I } } _ { 2 } \right)\) ,用移液管逐滴加入5mL 蒸馏水或去离子水,边加水边搅拌均匀,得到碘溶液。 碘在水中应完全溶解;若有碘残留而未被溶解,可能是水加入的速度太快,溶液应废弃。

G.2.1.3 在搅拌状态下 用移液管将配制好的碘溶液徐徐加入氯化锌溶液中 于暗处静置 以上 待所有沉淀物沉降后 缓慢倒出上层清液至棕色滴瓶中 并在滴瓶中加入 粒碘片 得到赫兹伯格(Herzberg)染色剂。 染色剂不用时应在黑暗处保存,有效期为两个月。

G.2.1.4 新染色剂在使用前,应用已知纤维检查。 棉纤维应呈酒红色,如呈浅蓝色,则说明氯化锌溶液浓度太高,应加入很少量的蒸馏水或去离子水进行稀释。 化学浆纤维应呈蓝色至浅蓝紫色,如呈淡红色 说明氯化锌浓度太低 应加入少量氯化锌结晶片进行调整

G.2.2 试样制备

试样制备步骤如下:

a) 在5 个以上不同位置取大致等量样品组成约1g 试样,放入小烧杯中,加蒸馏水或去离子水不断地搅拌,使纤维在水中分散。 如果试样在水中难以分散,则可以煮沸几分钟,并不断搅拌,使纤维在水中充分分散;

b) 在小烧杯中加蒸馏水或去离子水进一步稀释纤维浓度至0.01% \~0.05%,搅拌均匀。 用滴管取约1.0mL 悬浮液滴置于载玻片上,用解剖针使纤维均匀分散。 将载玻片放入50℃ \~60℃的烘箱中干燥,并室温冷却;

c) 纤维试样冷却后,加入2 \~3 滴染色剂进行纤维染色;

d) 染色1min \~2min 后,盖上盖玻片,避免气泡存在,用滤纸吸去多余的染色剂,试样即可供观察分析;

e) 由于赫兹伯格(Herzberg)染色剂具有一定的膨润作用,时间长了易使纤维变形和褪色而影响测定结果,因此纤维载玻片宜现做现用;

f) 纤维也可不进行染色,但当进行仲裁或争议时应进行试样染色。 步骤 b)中,待纤维均匀分散后盖上盖玻片,在烘箱中50℃ \~60℃干燥、室温冷却后备用;

g) 共制作 5 块纤维载玻片;

h) 对于粒状木质纤维,应按附录 M 中 M.2.1 热萃取得到絮状木质纤维后进行试验。

G.2.3 试验步骤

按照如下试验步骤进行纤维含量测定:

将纤维载玻片置于显微镜下 借助于载物台移动纤维载玻片 通过目镜观察寻找代表性视野选择合适放大倍数 拍摄形成纤维静态图片 观察纤维染色后的颜色可选择 倍数观察纤维纵向形态特征可选择400 \~800 倍数;

b) 按照表G.1,通过纤维静态图片的纵向形态特征和染色情况来逐根鉴别纤维种类;当纤维不进行染色时可仅根据纤维纵向形态特征进行鉴别

表 G.1 纤维类型识别标准

纤维类型	染色后纤维颜色	纵向形状特征
化学针叶木纤维	蓝色、浅蓝色	宽带状、断口锯齿状
化学阔叶木纤维	蓝色、浅蓝色	两端逐渐缩小成针状
化学机械针叶木纤维	暗蓝色、暗黄色、混杂蓝色和黄色	宽带状、断口锯齿状
化学机械阔叶木纤维	暗蓝色、暗黄色、混杂蓝色和黄色	两端逐渐缩小成针状
机械针叶木纤维	黄色	宽带状、断口锯齿状
机械阔叶木纤维	黄色	两端逐渐缩小成针状
棉等破布纤维	酒红色	长带状

c) 化学浆纤维呈现蓝色,其蓝色深浅程度取决于制浆过程和脱木素程度,脱木素不完全的纤维呈现黄色 染色剂得到的颜色是不稳定的 化学浆纤维的蓝色会逐渐变深 机械浆纤维的黄色会逐渐呈现灰色调

d) 每个载玻片可选定多个不重叠的视野拍摄相应的静态图片,使有效纤维总根数为40 \~50 根;个纤维载玻片的有效纤维总根数为 根 长度小于 细小纤维或杂质 或不清晰纤维均为无效纤维,但应计入纵裂较大的纤维碎片。 统计可识别的针叶木纤维、阔叶木纤维的根数以及有效纤维总根数;

e) 对于同一纤维静态图片,应由2 人单独进行识别,分别统计、计算。

G.3 试验数据处理

G.3.1 木质纤维含量按式(G.1)计算,计算结果取整。

\[F_{\mathrm{c}} = \frac{N_{1}}{N_{0}} \times 100 \%\tag{G.1}\]

式中: \(F _ { \mathrm { c } }\) ———木质纤维的含量(% );

\(N _ { 1 }\) ———识别的针叶木纤维和阔叶木纤维的根数之和;

G.3.2 取两人测定值的算术平均值作为木质纤维含量试验结果 准确至 1% 当两个测定值的差值大于 4% 时 应重新取样进行试验

\(N _ { 0 }\) ———识别的纤维总根数。

附 录 H

(规范性附录)纤维长度和直径试验方法

H.1 试验仪器与材料

H.1.1 试验仪器

试验仪器及要求如下:

a) 纤维图像分析仪:见 G. 1. 1;

b) 滴管:长约100mm,内径为5mm \~8mm,一端粗细平滑但不封闭,另一端套一个橡胶囊,管上刻有 0. 5mL、1. 0mL 的刻度;

c) 移液管:5mL、15mL 各若干个;

d) 显微镜载玻片、盖玻片;

分散器 用于分散样品的低速搅拌器

f) 棕色试剂瓶、小烧杯、解剖针、镊子、滤纸;

g) 玻璃棒。

H.1.2 试验材料

试验材料如下:

a) 蒸馏水或去离子水;

b) 浸液:等体积的甘油和蒸馏水混合物。

H.2 试验步骤

H.2.1 纤维试样制备

H.2.1.1 木质纤维和絮状矿物纤维试样制备

按 制作 块纤维载玻片 可不进行染色

H.2.1.2 聚合物纤维试样制备 在 个以上不同位置取约 根纤维试样 注意同一束纤维中仅可取一根纤维 不得取多根纤维 再随机选取 根纤维 分成大致等量的三等份 取一份试样放在载玻片上 用玻璃棒蘸取适量浸液浸渍试样 用解剖针使纤维均匀分散 盖上盖玻片 共制作 块纤维载玻片

H.2.1.3 束状矿物纤维试样制备 在 个以上不同位置取大致等量样品组成约 纤维试样 在 的温度下灼烧 去除浸润剂。 冷却至室温后,按 H.2.1.2 共制作3 块纤维载玻片。

H.2.2 试验步骤

试验步骤如下:

a) 置纤维载玻片于显微镜下 调整焦距使单纤维成像清晰 利用载物台缓慢移动纤维载玻片通过目镜观察寻找代表性纤维的视野 选择合适的放大倍数 拍摄成静态图片

对于木质纤维或絮状矿物纤维 每个载玻片可选定多个不重叠的视野拍摄相应静态图片 使有效纤维总根数为 根 个纤维载玻片的有效纤维总根数为 根 长度小于细小纤维或杂质 纵裂较大的纤维碎片 重叠或不清晰纤维均为无效纤维

c) 对于束状矿物纤维或聚合物纤维,拍摄多张静态图片,应包含试样中每根纤维,同时避免重复测定同一根纤维;

d) 测定纤维长度时,在静态图片中选定待测纤维,沿纤维走向,用鼠标在显示屏上点击单根纤 维,把纤维细分成多段直线段,计算机自动描绘纤维骨架结构,并计算纤维长度 \(L _ { i }\) ;

e) 测定纤维直径时,在静态图片中选定待测纤维,用鼠标在显示屏上点击纤维宽度方向两个边缘点,计算机计算距离即为纤维直径 \(d _ { i }\) ;

f) 测定纤维最大长度时,调低放大倍数,利用载物台缓慢移动纤维载玻片,通过目镜观察全部载玻片上纤维,寻找其中认为最长的3 根纤维,选择合适的放大倍数,拍摄形成静态图片后按 d)测定选定纤维的长度 按同样方法测定所有纤维载玻片 取所有测定值的算术平均值作为纤维最大长度 \(L _ { \mathrm { m a x } }\) 。

H.3 试验数据处理

H.3.1 纤维平均长度 L 按式(H. 1)计算,准确至 0. 1mm。

\[L = \frac{\sum_{i = 1}^{n} L_{i}}{n}\tag{H.1}\]

式中：\(L\) ———纤维的平均长度(mm);

\(L _ { i }\) ———第 i 根纤维的长度(mm);

\(n\) ———测量的纤维总根数；

H.3.2 纤维长度偏差率按式(H. 2)计算,准确至 0. 1。

\[C_{\mathrm{L}} = \frac{L_{0} - L}{L_{0}} \times 100 \%\tag{H.2}\]

式中: \(C _ { \mathrm { { L } } }\) ———纤维长度偏差率(% );

\(L _ { 0 }\) ———纤维规格长度(mm)；

H.3.3 纤维平均直径 d 按式(H. 3)计算,准确至 0. 1μm。

\[d = \frac{\sum_{i = 1}^{n} d_{i}}{n}\tag{H.3}\]

式中：\(d\) ———纤维平均直径 \(\left( \mu \mathrm { m } \right)\)

\(d _ { i }\) ———第 i 根纤维的直径 \(\left( \mu \mathrm { m } \right)\) ；

H.3.4 纤维直径偏差率按式(H. 4)计算,准确至 0. 1。

\[C_{\mathrm{d}} = \frac{d_{0} - d}{d_{0}} \times 100 \%\tag{H.4}\]

式中: \(C _ { \mathrm { d } }\) ———纤维直径偏差率(% );

\(d _ { 0 }\) ———纤维规格直径 \(\mathbf { \tau } ( \mu \mathrm { m } )\) ；

附 录 I

(规范性附录)液体置换法测定纤维密度试验方法

I.1 试验仪器与材料

I.1.1 试验仪器

试验仪器及要求如下:

a) 分析天平:精度 0. 1mg;

b) 浸没容器:烧杯或其他适于盛放浸渍液的广口容器;

c) 水平跨架:可将浸没容器支放在水平面板上;

d) 温度计:量程 0℃ \~30℃,最小分度 0. 1℃;

e) 细丝:细金属线,耐腐蚀性,直径不大于 0. 5mm;

坠球 适当质量 耐腐蚀的金属球 当纤维密度小于浸没液体密度时 可将其悬挂在系有试样的细丝上 使试样完全浸没在液体中 坠球上应有个开口方便样品和样品夹相连 同时密度不小于 \(7 . 0 \mathrm { g } / \mathrm { c m } ^ { 3 }\) ;表面平滑,形状规则;

g) 比重瓶 带侧臂式溢流毛细管 当浸渍液不是水时 用来测定浸渍液的密度 比重瓶应配备分度值为1℃,范围为 \(0 ^ { \circ } \mathrm { C } \sim 3 0 ^ { \circ } \mathrm { C }\) 的温度计;

h) 恒温水浴:温度控制精度 \(2 3 ^ { \circ } \mathrm { C } \pm 0 . 5 \mathrm { ^ { \circ } C }\) ;

i) 抽真空装置:必要时应用。

I.1.2 试验材料

试验材料及要求如下:

a) 浸没液体:新鲜的蒸馏水或去矿物质水。 如果水不能使样品受潮,则可以在水中洒几滴润湿剂;

b) 其他浸没液体:当 a)液体会影响纤维时,则可选煤油中蒸馏出的窄馏分。

I.2 试样处理

在 个以上不同位置取大致等量样品组成一份 \(3 \mathrm { g } \pm 0 . 5 \mathrm { g }\) 纤维试样 共取 份 对于粒状木质纤维按四分法取 份 \(3 \mathrm { g } \pm 0 . 5 \mathrm { g }\) 纤维试样 将纤维试样在 \(1 0 5 \mathrm { ^ { \circ } C } \pm 5 \mathrm { ^ { \circ } C }\) (聚合物纤维为 \(6 0 ^ { \circ } \mathrm { C } \pm 5 ^ { \circ } \mathrm { C } )\) 烘箱内烘干 在干燥器中冷却到室温待用

I.3 试验步骤

试验步骤如下:

a) 称取试样空中质量 \(m _ { 1 }\) ,准确至 0. 1mg;

b) 在分析天平挂钩上系上细线,将试样系在细线下端(如果需要,也将坠球系在下端)。 细线下垂正好悬于水平跨架上方 处

c) 将盛有 \(2 3 ^ { \circ } \mathrm { C } \pm 2 ^ { \circ } \mathrm { C }\) 的浸没液体的浸水容器放在水平跨架上 将悬挂试样完全浸没在浸没液体中。 细线或试样(如果悬挂坠球,则包括坠球)不得接触浸水容器;

d) 试样会携带空气,浸水时会产生气泡。 可用一根金属线通过摩擦去除试样、细线(如果悬挂坠球 则包括坠球 上的气泡 尤其注意试样和坠球小孔处气泡 如果这种方法不能清除气泡建议抽真空处理。 将浸泡试样放入一个单独容器中进行抽真空,直至无气泡;

e) 测定悬挂的试样、细线(如果悬挂坠球,则包括坠球)的水中质量 \(m _ { 2 } ,\) 。 应尽可能快地称取质量,以使样品吸收的水量最小;

f) 按照步骤 \(\mathbf { b } ) \sim \mathbf { e } )\) ,测定细线(如果悬挂坠球,则包括坠球)水中质量 \(m _ { 3 }\) ,注意浸没深度与前一致;

g) 如果浸没液体不是水,则测定浸没液体的密度。 称取干燥比重瓶质量 \(m _ { 4 }\) ;将 \(2 3 ^ { \circ } \mathrm { C } \pm 0 . 5 ^ { \circ } \mathrm { C }\) 新鲜的蒸馏水或去矿物质水,装满比重瓶,擦净比重瓶外壁上的水,称取瓶 + 水质量 \(m _ { 5 }\) ;清空比重瓶中水,烘干后,加入浸没液体装满比重瓶,采用同样的方法称取瓶 +浸没液体质量 \(m _ { 6 } { \mathrm { ~ c ~ } }\)

I.4 试验数据处理

I.4.1 浸没液体密度,对于水,直接取 0. 997 \(5 \mathrm{ g} / \mathrm{ c m}^{3}\) ;对于非水液体,浸没液体密度按式(I.1)计算,准确至 \(0 . 001 \mathrm{ g} / \mathrm{ c m}^{3}\) 。

\[\rho_{1} = \frac{m_{6} - m_{4}}{m_{5} - m_{4}} \times 0.9975\tag{I.1}\]

式中：\(\rho _ { \mathrm { l } }\) ———浸没液体的密度 \(\left( { \bf g } / \mathrm { c m } ^ { 3 } \right)\) ;

\(m _ { 4 }\) ———比重瓶空中质量 \((\mathrm{g})\) ;

\(m _ { 5 }\) ———比重瓶 + 水质量 \((\mathrm{g})\) ;

\(m _ { 6 }\) ———比重瓶 +液体质量 \((\mathrm{g})\)

I.4.2 纤维密度按式(I. 2)计算,准确至 0. 001 \(\mathrm{ { g} / \mathrm{ { c m}}^{3}}\) 。

\[\rho = \frac{m_{1}}{m_{1} + m_{3} - m_{2}} \rho_{1}\tag{I.2}\]

式中：\(\rho\) ———纤维密度 \(\left( { \bf g } / \mathrm { c m } ^ { 3 } \right)\)

\(m _ { 1 }\) ———纤维样品空中质量 \((\mathrm{g})\) ;

\(m _ { 2 }\) ———纤维样品、细丝(如果有坠球,则包含坠球)液体中质量 \((\mathrm{g})\) ;

\(m _ { 3 }\) ———细丝(如果有坠球,则包含坠球)液体中质量 \((\mathrm{g})\) ；

I.4.3 同一样品测定三次 取算术平均值作为密度试验结果 准确至 \(0 . 001 \mathrm{ g} / \mathrm{ c m}^{3}\) 。

附 录 J

(规范性附录)比重瓶法测定纤维密度试验方法

J.1 试验仪器与材料

J.1.1 试验仪器

试验仪器及要求如下:

a) 分析天平:精度 0. 1mg;

b) 水平跨架:可将浸没容器支放在水平面板上;

c) 温度计:量程 \(0 ^ { \circ } \mathrm { C } \sim 3 0 ^ { \circ } \mathrm { C }\) ,最小分度 \(0 . 1 \mathrm { { ^ { \circ } C } }\) ;

比重瓶 当浸渍液不是水时 用来测定浸渍液的密度 带侧臂式溢流毛细管 比重瓶应配备分度值为 范围为 \(0 ^ { \circ } \mathrm { C } \sim 3 0 ^ { \circ } \mathrm { C }\) 的温度计;

e) 恒温水浴,温度控制精度 \(2 3 ^ { \circ } \mathrm { C } \pm 0 . 5 ^ { \circ } \mathrm { C }\) ;

f ) 干燥和抽真空装置。

J.1.2 试验材料

试验材料及要求如下

a) 浸没液体:新鲜的蒸馏水或去 \(\overrightarrow { A }\) 物质水。 如果水不能使样品受潮,则可以在水中洒几滴润湿剂;

b) 其他浸没液体:当 a)液体会影响纤维时,则可选煤油中蒸馏出的窄馏分。

J.2 试验步骤

试验步骤如下:

a) 在5 个以上不同位置取大致等量样品组成一份 \(3 \mathrm { g } \pm 0 . 5 \mathrm { g }\) 纤维试样 共取 份 对于粒状木质纤维,按四分法取3 份 \(3 \mathrm { g } \pm 0 . 5 \mathrm { g }\) 纤维试样 将纤维试样在 \(1 0 5 \mathrm { ^ { \circ } C } \pm 5 \mathrm { ^ { \circ } C }\) (聚合物纤维为 \(6 0 \mathrm { ^ { \circ } C \ \pm }\) \(5 \mathrm { { 9 C } ) }\) 烘箱内烘干 在干燥器中冷却到室温待用

b) 称取干燥比重瓶质量 \(m _ { 1 }\) ;将试样放入比重瓶中称取试样质量 \(m _ { 2 }\) ;

c) 将 \(2 3 ^ { \circ } \mathrm { C } \pm 0 . 5 ^ { \circ } \mathrm { C }\) 浸没液体注入比重瓶至试样完全浸没 将比重瓶放在干燥器中抽真空 去除气泡;停止抽真空,将 \(2 3 ^ { \circ } \mathrm { C } \pm 0 . 5 \mathrm { ^ { \circ } C }\) 浸没液体继续注满比重瓶 擦净比重瓶外壁上的水 称取比重瓶 液体 试样质量 \(m _ { 3 }\)

d) 清空比重瓶中水,烘干后,注满 \(2 3 ^ { \circ } \mathrm { C } \pm 0 . 5 ^ { \circ } \mathrm { C }\) 浸没液体,将比重瓶放在干燥器中抽真空,去除气 \(m _ { 4 } ;\)

如果浸没液体不是水 则按照 方法注满新鲜的蒸馏水或去矿物质水 称取比重瓶 水质量 \(m _ { 5 } .\)

J.3 试验数据处理

J.3.1 浸没液体密度 对于水 直接取 \(5 \mathrm{ g} / \mathrm{ c m}^{3}\) ;对于非水液体,浸没液体密度按式(J.1)计算,准确至 0. 001 \(\mathrm{ { g} / \mathrm{ { c m}}^{3}}\) 。

\[\rho_{1} = \frac{m_{4} - m_{1}}{m_{5} - m_{1}} \times 0.9975\tag{J.1}\]

式中：\(\rho _ { \mathrm { l } }\) ———浸没液体的密度 \(\scriptstyle ( { \bf g } / \mathrm { c m } ^ { 3 } )\) ;

\(m _ { 1 }\) ———比重瓶空中质量 \((\mathrm{g})\) ;

\(m _ { 5 }\) ———比重瓶 +水质量 \((\mathrm{g})\) ;

\(m _ { 4 }\) ———比重瓶 +液体质量 \((\mathrm{g})\) ；

J.3.2 纤维密度按式(J. 2)计算,准确至 0. 001 \(\mathrm{ { g} / \mathrm{ { c m}}^{3}}\) 。

\[\rho = \frac{m_{2}}{m_{3} - m_{4}} \rho_{1}\tag{J.2}\]

式中：\(\rho\) ———纤维密度 \(\scriptstyle ( { \bf g } / \mathrm { c m } ^ { 3 } )\)

\(m _ { 2 }\) ———纤维样品空中质量 \((\mathrm{g})\) ;

\(m _ { 3 }\) ———比重瓶 + 液体 + 试样质量 \((\mathrm{g})\) ；

J.3.3 同一样品测定三次 取算术平均值作为密度试验结果 准确至 \(0 . 001 \mathrm{ g / c m}^{3}\) 。

附 录 K

(规范性附录)粒状木质纤维的颗粒直径和颗粒长度试验方法

K.1 试验仪器

试验仪器及要求如下:

a) 游标卡尺:精度 0. 1mm;

b) 瓷盘。

K.2 试验步骤

试验步骤如下:

a) 按四分法取约 \(2 0 0 \mathrm { g }\) 粒状木质纤维试样,放到瓷盘中;

b) 从瓷盘中挑选出10 粒最长纤维颗粒;

c) 用游标卡尺逐粒测量纤维颗粒长度和颗粒直径,准确至0.1mm。

K.3 试验数据处理

K.3.1 纤维颗粒平均长度 L 按式(K. 1)计算,准确至 0. 1mm。

\[L = \frac{\sum_{i = 1}^{n} L_{i}}{n}\tag{K.1}\]

式中:\(L\)———纤维颗粒长度(mm);

\(L _ { i }\) ———单粒纤维长度(mm);

\(n\)———测量的粒状纤维总粒数；

K.3.2 纤维颗粒平均直径 d 按式(K. 2)计算,准确至 0. 1mm。

\[d = \frac{\sum_{i = 1}^{n} d_{i}}{n}\tag{K.2}\]

式中：\(d\) ———纤维颗粒直径(mm);

\(d _ { i }\) ———单粒纤维直径(mm)。

附 录 L

(规范性附录)粒状木质纤维的筛分和磨损试验方法

L.1 试验仪器

试验仪器及要求如下:

a) 纤维磨耗机:磨耗机有研磨系统、振筛系统、控制系统和电机系统组成(图 L.1),研磨系统、振筛系统要求如下:

振筛系统:4mm 筛孔(适合直径为 6.5mm 粒状纤维)、2.8mm 筛孔(适合直径为4.5mm 粒状纤维),频率为 50Hz,振幅 2mm;

研磨系统:由进料口、出料口、研磨室、研磨轮等组成(图 L. 2)。 研磨轮宽度 4mm,直径280mm,与研磨室内径之间有 10mm 的间隙,与研磨室两侧壁有48mm 间距。 研磨轮上需要有卷曲,长度50mm,宽度15mm,与研磨轮旋转平面夹角 30°。 研磨轮转速为 450r/min \~550r/ min。

说明：

1—电机； 5——磨耗室；

2磨耗控制； 6—出料口：

3——振筛控制； 7——矩形筛子；

4—进料口； 8——振筛器。

图 L.1 纤维磨耗机结构示意图

b) 电子天平:精度 0. 1g。

c) 烘箱:能够恒温 \(1 0 5 \mathrm { ^ { \circ } C } \pm 5 \mathrm { ^ { \circ } C }\) 。

d) 干燥器:干燥剂为硫酸钙。

e) 浅瓷盘。

说明：

1——进料口；4—研磨轮；

2研磨室；5出料口。

3—传动轴；

图 L.2 研磨系统结构示意图(尺寸单位:mm)

L.2 试验步骤

L.2.1 原粒状纤维筛分

试验步骤如下:

a) 按四分法取4 份 \(1 0 0 \mathrm { g } \pm 5 \mathrm { g }\) 纤维 放入瓷盘中 在 \(1 0 5 \mathrm { ^ { \circ } C } \pm 5 \mathrm { ^ { \circ } C }\) 烘箱中烘干 在干燥器中冷却(至少 30min);

b) 将瓷盘放在天平上清零,取1 份干燥纤维放在瓷盘上称取质量 \(m _ { 0 }\) ,准确至 0. 1g;

c) 将筛子放到研磨机振筛器上,开动振筛器,振筛2min;

d) 将筛上纤维移到瓷盘中,减量法称取纤维质量 \(m _ { 1 }\) ,准确至 0. 1g;

e) 按照步骤 b) \~d),平行测定2 份试样。

L.2.2 粒状纤维磨耗及再次筛分

试验步骤如下:

a) 将瓷盘放在天平上清零,取1 份干燥纤维放在瓷盘上称取质量 \(m _ { 2 } :\) ,准确至 0. 1g;

b) 关闭研磨机出料口,将纤维从进料口移入磨耗室,关闭进料口,开启研磨机研磨 \(6 \mathrm { s }\) ;

c) 打开研磨机出料口,将全部纤维移到瓷盘中;按L.2.1 中b) \~d)进行筛分,并称取磨耗后筛上纤维质量 \(m _ { 3 }\) ;

d) 按照步骤 \(\mathbf { a } ) \sim \mathbf { c } )\) ,平行测定2 份试样。

L.3 试验数据处理

L.3.1 原粒状纤维质量通过率按式 计算 准确至

\[P_{0}^{\prime} = \frac{m_{0} - m_{1}}{m_{0}} \times 100 \%\tag{L.1}\]

式中：\(P _ { 0 } ^ { \prime }\) ———原粒状纤维质量通过率(% );

\(m _ { 0 }\) ———纤维试样质量 \((\mathrm{g})\) ;

\(m _ { 1 }\) ———2.8mm(或 4mm)筛上纤维质量 \((\mathrm{g})\)

L.3.2 同一样品平行测定2 次,取算术平均值作为原粒状纤维质量通过率,记为 \(P_{0}\) ,准确至 0. 1% \(^{\circ}\) 当两次测定值的差值大于2.0%时,应重新取样进行试验。

L.3.3 磨耗后粒状纤维质量通过率按式(L.2)计算,准确至0.1。

\[P_{1}^{\prime} = \frac{m_{2} - m_{3}}{m_{2}} \times 100 \%]\tag{L.2}\]

式中：\(P _ { 1 } ^ { \prime }\) ———试样磨耗后纤维质量通过率(% );

\(m _ { 2 }\) ———纤维试样总质量(g);

\(m _ { 3 }\) ———磨耗后2.8mm(或4mm)筛上纤维质量 \(( \mathbf { g } )\)

L.3.4 同一样品平行测定两次,取算术平均值作为磨耗后粒状纤维质量通过率,记为 \(P_{1}\) ,准确至0.1%。 当两次测定值的差值大于2.0%时,应重新取样进行试验。

L.3.5 磨耗后质量通过率增加值按式(L.3)计算,准确至0.1。

\[W = P_{1} - P_{0}\tag{L.3}\]

式中:\(W\)———磨损后质量通过率增加值;

\(P _ { 1 }\) ———磨耗后粒状纤维质量通过率平均值

\(P _ { 0 }\) ———原粒状纤维质量通过率平均值

附 录 M

(规范性附录)

粒状木质纤维的造粒剂含量及旋转黏度试验方法

M.1 试验仪器与材料

M.1.1 试验仪器

试验仪器及要求如下:

a) 全自动索式热萃取仪:一体式金属浴加热;应同时具有加热萃取、淋洗、溶剂回收功能;具有计时和时间控制的循环系统 冷却水全自动控制 热萃取高温可达 \(3 0 0 \mathrm { { C } }\) ;溶剂杯容积 150mL;

b) 蒸馏烧瓶,溶剂不少于 500mL;

c) 可调电热炉;

d) 锥形烧瓶:150mL,数个;

e) 冷凝管、牛角管、烧杯和长柄镊子;

f ) 分析天平:分度值 0. 1mg;

g) 烘箱:能够恒温 \(1 0 5 \mathrm { ^ { \circ } C } \pm 5 \mathrm { ^ { \circ } C }\)

h) 干燥器:干燥剂为硫酸钙;

i) 过滤筒:200 目金属过滤网,也可以采用滤纸筒或滤纸;

j) 布氏旋转黏度计;

k) 烧杯:2 000mL 玻璃烧杯。

M.1.2 试验材料

热萃取溶剂 甲苯

M.2 试验步骤

M.2.1 造粒剂含量测定

试验步骤如下:

a) 按四分法取2 份 \(5 . 5 \mathrm { g } \pm 0 . 1 \mathrm { g }\) 粒状木质纤维,装入瓷盘中(不得打散)。 将瓷盘(含纤维)在\(1 0 5 \mathrm { ^ { \circ } C } \pm 5 \mathrm { ^ { \circ } C }\) 烘箱中烘干 在干燥器中冷却

b) 将滤纸筒清理干净,放到分析天平上清零;将1 份干燥试样移入滤纸筒中称取质量 \(m _ { 1 }\) ,准确至0. 1mg;

c) 热萃取仪安装好后,将装有试样的滤纸筒置于萃取容器内,也可以将滤纸包裹纤维颗粒置于萃取容器内,注意萃取过程中不要散开。 将100mL 甲苯溶剂注入溶剂杯中;

按照热萃取仪操作要求 打开电源 设定萃取温度 一般为 回流速度等参数 进行加热 萃取 萃取时加热温度不能过高 以溶剂刚沸腾 回流速度不低于 次 为宜 汇流时间视试样中造粒剂含量而定,不得低于2h,萃取至溶剂变为无色(黑色或褐色消失)为止;

萃取结束后 用长柄镊子取出滤纸筒 或滤纸包裹纤维 将滤纸筒 或滤纸包裹纤维 放到\(1 0 5 \mathrm { ^ { \circ } C } \pm 5 \mathrm { ^ { \circ } C }\) 烘箱中烘干2h 以上,在干燥器中冷却;

f) 冷却、干燥后的滤纸筒放到分析天平上,减量法称取纤维质量 \(m _ { 2 }\) ,准确至 0. 1mg。

M.2.2 造粒剂旋转黏度试验

试验步骤如下:

a) 取适量粒状木质纤维放入烧杯中(不得打散),注入甲苯浸没纤维;用保鲜膜等将整个烧杯密封,浸泡12h 以上;浸泡前、后可进行适当搅拌。 完成浸泡之后,采用200 目金属过滤网(或滤纸筒、滤纸)过滤,将滤液移入蒸馏瓶中;

b) 将盛有试样的蒸馏瓶放到电热套中,用原溶剂瓶作接受容器,将冷凝管、牛角管等将蒸馏瓶、接受容器等连接 接好水管 调整电热套温度 使溶剂快速蒸发 且无飞溅 持续蒸馏至所有溶剂被蒸发;

按照以上步骤 多次蒸馏得到不少于 \(2 0 \mathrm { g }\) 造粒剂残留物 观察记录残留物颜色 应为黑色或褐\(\sharp _ { \circ }\) 将烘箱预加热到 \(1 3 5\)℃ ;将残留物移到广口瓶中,放入烘箱保温 \(5 \mathrm { { h } \pm 1 0 \mathrm { { m i n } } }\) ;再将广口瓶中残留物移到旋转黏度计旋转筒中 将盛有残留物的旋转筒和转子放入烘箱保温 \(3 0 \mathrm { { m i n } \pm 1 \mathrm { { m i n } ; } }\)

d) 选择合适的转子;检查旋转黏度计状态,开启电源,设定试验温度135℃;

e) 将盛有残留物的旋转筒安装在黏度计上;将转子按到旋转黏度计上,启动电源进行仪器自检;降低黏度计使转子进入旋转筒的液面中,至规定高度;

f) 使残留物液体在旋转筒中继续保温15min 以上,达到试验所需的平衡温度;

设定好试验参数,启动测量按钮开始测量黏度。 观测黏度变化,当小数点后2 位读数稳定后,每隔 \(6 0 \mathrm { s }\) 读数一次,连续读数3 次。

M.3 试验数据处理

M.3.1 试样造粒剂含量按式(M.1)计算,准确至 0.1。

\[B_{\mathrm{c}} = \frac{m_{1} - m_{2}}{m_{1}} \times 100 \%\tag{M.1}\]

式中: \(B _ { \mathrm { c } }\) ———试样造粒剂含量(%);

\(m _ { 1 }\) ———干燥纤维试样质量 \((\mathrm{g})\) ;

\(m _ { 2 } ^ { \mathbf { \Gamma } }\) ———热萃取后干燥纤维质量 \((\mathrm{g})\)

M.3.2 同一样品的造粒剂含量测定两次 取算术平均值作为造粒剂含量试验结果 准确至 0.1% 当两次测定值的差值大于 1.0% 时 重新取样进行试验

M.3.3 同一样品,取连续三次读数的算术平均值作为旋转黏度测量结果,准确至 \(0 . 1 \mathrm{ { m P a} \cdot \mathbf{ s}_{\odot}}\) 。

附 录 N

(规范性附录)

粒状木质纤维的松方密度试验

N.1 试验仪器

试验仪器及要求如下:

a) 粒状纤维密度仪(图 N. 1):

1) 金属杯:容积约为 100mL 的不锈钢金属杯,内径 40mm ± 1mm,高 80mm ± 1mm,且内表面应光滑;

2) 漏斗:高度为 115mm,上下内径分别为 55mm ±1mm 和 35mm ±1mm,且内表面应光滑。

说明：

1——漏斗；

2——阀门；

3——金属筒。

图 N.1 粒状纤维密度仪结构示意图 尺寸单位

b) 电子天平:精度 0. 01g。

c) 烘箱:可恒温 \(1 0 5 \mathrm { ^ { \circ } C } \pm 5 \mathrm { ^ { \circ } C }\) 。

d) 浅瓷盘、硬刷子、金属铲,钢尺。

e) 干燥器:干燥剂为硫酸钙。

N.2 试验步骤

试验步骤如下:

a) 按四分法取2 份 \(1 0 0 \mathrm { g } \pm 1 \mathrm { g }\) 纤维试样;放入瓷盘中,在 \(1 0 5 \mathrm { ^ { \circ } C } \pm 5 \mathrm { ^ { \circ } C }\) 烘箱中烘干2h 以上,在干燥器中冷却;

b) 将金属杯、漏斗内部清理干净;将漏斗底部阀门关闭,用铲子将烘干、冷却的粒状纤维缓慢装入漏斗中 将漏斗底部置于金属杯上部约 处 打开阀门 让纤维在自重作用下落入金属

杯中;

c) 用直尺刮除金属杯上多余的纤维,并平整表面;试验过程中,不要振动、挤压金属杯中的纤维;

d) 将瓷盘在天平上清零,将金属筒中纤维移入瓷盘称取纤维质量 \(m _ { 0 }\) ,准确至 \(0 . 0 1 \mathrm { g }\)

e) 将金属杯放到天平上清零,用 \(2 3 ^ { \circ } \mathrm { C } \pm 0 . 5 ^ { \circ } \mathrm { C }\) 纯净水装满金属杯 擦净杯外壁上的水 称取水的质量 \(m _ { \mathrm { w } }\) ,准确至 0. 01 \(\mathbf { g } _ { \mathrm { c } }\) 。

N.3 试验数据处理

N.3.1 纤维松方密度按式(N.1)计算,准确至 \(1 \mathrm{ k g} / \mathrm{ m}^{3}\) 。

\[\rho_{1} = \frac{m_{0}}{V}\tag{N.1}\]

式中：\(\rho _ { \mathrm { l } }\) ———松方密度 \(( \mathrm { ~ k g / m } ^ { 3 } )\) ;

\(m _ { 0 }\) ———纤维质量(g);

\(V\)———金属杯容积(L),按式(N.2)计算:

\[V = \frac{m_{\mathrm{w}}}{997 . 5}\tag{N.2}\]

\(m _ { \mathrm { w } }\) ———水的质量 \((\mathrm{g})\)

N.3.2 同一样品测定两次 取算术平均值作为粒状纤维松方密度试验结果 准确至 \(1 \mathrm{ k g} / \mathrm{ m}^{3}\) 。 当两次测定值的差值大于 \(20 \mathrm{ k g / m}^{3}\) 时,应重新取样进行试验。

附 录 O

(规范性附录)絮状矿物纤维的渣球含量试验方法

O.1 试验仪器

试验仪器及要求如下:

a) 冲气筛分析仪:负压可调,试验时最大负压可达 \(3 5 0 0 \mathrm { P a }\) ,负压显示精度 \(1 \mathrm { P a }\) ;

b) 冲气筛:直径 200mm,方孔筛,筛网 0. 15mm;

c) 电子天平:精度 0. 01g;

d) 烘箱:能够恒温 \(1 0 5 \mathrm { ^ { \circ } C } \pm 5 \mathrm { ^ { \circ } C }\) ;

e) 瓷盘、平底盘、毛刷、秒表;

f ) 研磨棒:一头直径 \(5 \mathrm { c m } \sim 1 0 \mathrm { c m }\) 左右金属棒。

O.2 试验步骤

试验步骤如下:

a) 在5 个以上不同位置取大致等量样品组成1 份 \(8 \mathrm { g } \pm 0 . 5 0 \mathrm { g }\) 纤维试样,共取3 份;将试样放入瓷盘中,在 \(1 0 5 ^ { \circ } \mathrm { C } \pm 5 ^ { \circ } \mathrm { C }\) 烘箱中烘干2h 以上,在干燥器中冷却后放入瓷盘上称取 \(m _ { 0 }\) ,准确至0. 01g;按附录 A 试验方法,筛分析10min 后收集筛上纤维,移到平底盘中;

b) 手工将纤维和渣球进行分离,分别收集分离的渣球和纤维,将渣球移入瓷盘;

c) 用研磨棒缓慢研磨平底盘中分离出的纤维 5min,然后再次手工分离纤维和渣球,将收集的渣 球并入步骤 b)的瓷盘中;

d) 重复步骤c),直到渣球含量变化小于干燥纤维总质量的0.1%。 称取渣球质量 \(m _ { 1 }\) ,准确至 \(0 . 0 1 \mathrm { g } _ { \mathrm { \ell } }\) 。

O.3 试验数据处理

O.3.1 渣球含量按式(O. 1)计算,准确至 0. 1。

\[S_{0.15} = \frac{m_{1}}{m_{0}} \times 100 \%\tag{0.1}\]

式中：\(S _ { 0 . 1 5 }\) ———渣球含量(%);

\(m _ { 0 }\) ———烘干纤维总质量 \((\mathrm{g})\) ;

\(m _ { 1 }\) 筛上纤维分离出的渣球质量 \((\mathrm{g})\)

O.3.2 同一样品测定三次,取算术平均值作为渣球含量试验结果,准确至0.1%。

附 录 P

(规范性附录)絮状矿物纤维的耐高温、抗磨耗性能试验方法

P. 1 试验仪器

试验仪器及要求如下:

a) 冲气筛分析仪:负压可调,试验时最大负压可达3 500Pa,负压显示精度1Pa;

b) 冲气筛:直径 200mm,方孔筛,筛网 0. 15mm;

c) 天平:精度不小于 0. 01g;

d) 烘箱:能够恒温 \(1 0 5 \mathrm { ^ { \circ } C } \pm 5 \mathrm { ^ { \circ } C } \mathrm { ~ } { , } 2 1 0 \mathrm { ^ { \circ } C } \pm 5 \mathrm { ^ { \circ } C }\) ;

e) 微型狄法尔试验仪:圆筒内径 \(2 0 0 \mathrm { m m } \pm 1 \mathrm { m m }\) ,内侧长 154mm ±1mm,两端封闭,投料口的钢盖通过紧固螺栓和橡胶垫与钢筒紧闭密封。 钢筒的回转速率为 \(9 5 \mathrm { r / m i n } \sim 1 0 5 \mathrm { r / m i n }\) ;

f ) 10 \~ 20 倍放大镜。

P.2 试验步骤

试验步骤如下:

a) 在5 个以上不同位置取大致等量样品组成 1 份 \(8 \mathrm { g } \pm 0 . 5 \mathrm { g }\) 试样,共取 4 份;将每份试样放入\(1 0 5 \mathrm { ^ { \circ } C } \pm 5 \mathrm { ^ { \circ } C }\) 烘箱内烘干2h;

b) 取其中2 份试样,在干燥器中冷却到室温;称取干燥试样质量后按附录 A 试验方法进行筛分析,计算0.15mm 通过率,取平均值作为试验结果,记为 \(P _ { 0 }\) ;

c) 取另外2 份试样,在 \(2 1 0 ^ { \circ } \mathrm { C } \pm 5 ^ { \circ } \mathrm { C }\) 高温烘箱内继续加热 将热的试样放入微型狄法尔试筒中 加 钢球 单个钢球直径为 \(1 0 \mathrm { m m } \pm 0 . 5 \mathrm { m m } )\) .设定转速 100r/min ± 5r/min，磨耗10min。 收集研磨后纤维试样,在干燥器中冷却到室温。 按附录 A 试验方法进行筛分析,计算0.15mm 通过率,取平均值作为试验结果,记为 \(P _ { 1 }\)

P.3 试验数据处理

高温、磨耗后 0. 15mm 通过率增加值 ΔP 按式(P. 1)计算,准确至 0. 1。

\[\Delta P = P_{1} - P_{0}\tag{P.1}\]

式中：\(\Delta P\) ———0.15mm 通过率增加值;

\(P _ { 0 }\) ———未经高温、磨耗处理的纤维0.15mm 通过率;

\(P _ { 1 }\) 经高温 磨耗处理后的纤维 通过率

附 录 Q

(规范性附录)絮状矿物纤维的絮状纤维团质量含量试验方法

Q.1 试验仪器

试验仪器及要求如下:

a) 天平:精度为 0. 1g;

b) 标准筛:方孔筛,直径为 9. 5mm;

c) 摇筛机。

Q.2 试验步骤

试验步骤如下:

a) 在5 个以上不同位置取大致等量样品组成1 份 \(1 0 0 \mathrm { g } \pm 1 \mathrm { g }\) 试样 共取 份 将试样在 \(1 0 5 \mathrm { { ‰} }\) ±\(5 \mathrm { { ^ \circ C } }\) 烘箱内烘干,在干燥器中冷却到室温待用;

b) 称取干燥纤维质量 \(M _ { 0 }\) ,准确至 0. 1g;

c) 将9.5mm 筛和筛底组成套筛,将试样放入顶筛上,盖上筛盖;将套筛放到摇筛机上振筛5min;

d) 取出筛子,减量法称取9.5mm 筛上纤维质量 \(M _ { 1 }\) 。

Q.3 试验数据处理

Q.3.1 纤维团质量百分率 \(P_{9 . ;}\) 按式(Q. 1)计算,准确至 0. 1。

\[P_{9.5} = \frac{M_{1}}{M_{0}} \times 100 \%\tag{Q.1}\]

式中: \(P _ { 9 . 5 }\) ———絮状纤维团质量含量(%);

\(M _ { 0 }\) ———干燥纤维总质量 \((\mathrm{g})\) ;

\(M _ { 1 }\) ———9. 5mm 筛上纤维质量 \((\mathrm{g})\) ；

Q.3.2 同一样品测定三次,取算术平均值作为絮状纤维团质量含量试验结果,准确至0.1%。

附 录 R

(规范性附录)束状纤维的长度试验方法

R.1 试验仪器

试验仪器及要求如下:

a) 钢直尺:量程 150cm,分度值 1mm;

b) 常闭镊子:钳口宽度不大于0.5mm。

R.2 试验步骤

试验步骤如下:

a) 在5 个以上不同位置取大致等量样品组成200 根纤维试样(注意同一束纤维中仅可取一根纤维,不得取多根纤维),再随机选取25 根纤维试样;

b) 取出一根纤维,用两把镊子分别夹持纤维的两端,保证纤维的两端在镊子的钳口以外刚好被看到;

c) 将一侧镊子钳口处外露出的纤维同钢直尺的零刻度线处对齐;

d) 将另一侧镊子沿钢直尺使纤维拉直(拉直时不要用力过猛)至卷曲刚好消失,当刚好能看到纤维端所对准的钢直尺的刻度即为该纤维的长度,准确至0.5mm;

e) 重复以上试验,测定25 根纤维长度;

f) 如果一束纤维切口整齐,也可以看成一根纤维,按照以上方法进行测量,为一个测定值。

R.3 试验数据处理

纤维的平均长度按式(R.1)计算,准确至1mm。

\[L = \frac{\sum_{i = 1}^{n} L_{i}}{n}\tag{R.1}\]

式中：\(L\) ———纤维的平均长度(mm);

\(L _ { i }\) ———单根(束)纤维的长度(mm);

\(n\) ———试验测定的纤维总根数；

附 录 S

(规范性附录)纤维断裂强度和断裂伸长率试验方法

S.1 试验仪器

试验仪器及要求如下:

a) 等速伸长拉伸试验机(CRE),要求如下:

———负荷测量:量程能适应试样最大荷载要求,误差应不大于0.1%;分辨率0.001N;

———伸长测量:量程 0mm \~100mm,误差应不大于 0. 05mm,分辨率 1% ;

夹持器:采用平板式夹持器,下夹持器下降速度连续可调;隔距2mm \~20mm 连续可调,示值误差应不大于 0. 2mm;下夹持器动程 0mm \~100mm;

———具备负荷-伸长曲线储存、输出功能。

b) 烘箱:能够恒温 \(6 0 ^ { \circ } \mathrm { C } \pm 5 ^ { \circ } \mathrm { C } \ : \mathrm { , 1 0 5 ^ { \circ } \mathrm { C } \ : \pm 5 ^ { \circ } \mathrm { C } }\) 和 \(2 1 0 ^ { \circ } \mathrm { C } \pm 5 ^ { \circ } \mathrm { C }\) 。

S.2 试验步骤

S.2.1 试样准备

按如下要求准备试样:

a) 在5 个以上不同位置取大致等量样品组成约 \(3 \mathrm { g }\) 试样,当进行原样纤维断裂强度和断裂伸长率试验时 在 聚合物纤维为 \(6 0 ^ { \circ } \mathrm { C } \pm 5 ^ { \circ } \mathrm { C } )\) 烘箱内烘干 然后在干燥器中冷却至室温备用 当进行纤维耐热性试验时 将纤维置于 \(2 1 0 ^ { \circ } \mathrm { C } \pm 5 ^ { \circ } \mathrm { C }\) 烘箱内加热 后 然后在干燥器中冷却至室温备用;

b) 束状矿物纤维需分离出单根纤维后进行试验;单丝和膜裂网状聚合物纤维需分离出单根纤维 后进行试验

c) 取分离后的单根纤维,随机抽取50 根为一组试样。

S.2.2 试验参数设定

试验参数设定如下:

a) 拉伸速度参数设定:

1) 当试样的平均断裂伸长率小于8%时,拉伸速度为每分钟50%名义隔距长度;

2) 当试样的平均断裂伸长率为8% \~50%时,拉伸速度为每分钟100%名义隔距长度;

3) 当试样的平均断裂伸长率大于或等于50%时,拉伸速度为每分钟200%名义隔距长度。

b) 名义隔距长度参数设定:

1) 当合成纤维的名义长度小于6mm 时,名义隔距长度采用2mm;

2) 当合成纤维的名义长度为6mm \~10mm 时,名义隔距长度采用3mm;

3) 当合成纤维的名义长度为10mm \~19mm 时,名义隔距长度采用5mm;

4) 当合成纤维的名义长度大于19mm 时,名义隔距长度采用10mm。

c) 预张力参数设定:

根据纤维线密度,按以下推荐值计算确定预张力,其中纤维线密度由厂家给定,或按 GB/T14335 测定:

1) 束状矿物纤维, \(, 0 . 0 3 \mathrm { c N } / \mathrm { d t e x } \sim 0 . 0 7 \mathrm { c N } / \mathrm { d t e x }\)

2) 聚酯纤维,0. 15cN/dtex \~ 0. 2cN/dtex;

3) 聚丙烯纤维,0. 07cN/dtex \~ 0. 13cN/dtex;

4) 聚丙烯腈纤维,0. 07cN/ dtex \~ 0. 13cN/ dtex;

5) 芳香族聚酰胺纤维,0. 05cN/dtex \~ 0. 08cN/dtex。

S.2.3 试验步骤

试验步骤如下:

a) 检查钳口,确保钳口对正、平行,以保证试验时施加荷载不产生偏移;

b) 选择合适的张力夹,随机夹取一根纤维的一端,另一端在上夹持器中夹紧后放手,让张力夹自由下垂,以保证纤维沿轴向伸直,再夹紧下夹持器;

c) 在试样夹入夹持器时施加预张力,施加的预张力能够消除纤维卷曲又能够避免纤维产生伸长,不要用手触摸夹具之间试样;

d) 开始拉伸试验,直到试样被拉断,记录断裂时荷载和断裂伸长值;试验时应防止夹具夹持处打滑或夹伤纤维;

e) 移动夹具回到零位,取下断裂的纤维试样;

f) 按附录 H(聚丙烯腈按附录 T)方法测定断裂纤维直径;对于膜裂网状纤维,应测定对应的单根 纤维直径;

g) 在拉伸试验时仔细观察纤维断裂情况 当纤维断裂在钳口上 纤维断裂时看不出断裂端 或在夹持器中滑移的数量超过10%,应检查和调试夹持器,重新试验;若不超过10%,则纤维断在钳口上或在夹持器中滑移的试样结果予以剔除。

S.3 试验数据处理

S.3.1 单根纤维断裂强度按式(S. 1)计算,准确至 0. 01MPa。

\[\sigma_{i} = \frac{4 F_{i}}{\pi D_{i}^{2}}\tag{S.1}\]

式中：\(\sigma _ { i }\) ———第 i 根纤维的断裂强度(MPa);

\(F _ { i }\) ———第 i 根纤维断裂时荷载(N);

\(D _ { i }\) ———第 i 根纤维的直径(mm)；

S.3.2 断裂强度按式(S. 2)计算,准确至 0. 01MPa。

\[\sigma_{\mathrm{t}} = \frac{\sum_{i = 1}^{n} \sigma_{i}}{n}\tag{S.2}\]

式中：\(\sigma _ { \mathrm { ~ t ~ } }\) ———纤维的断裂强度(MPa);

\(n\) ———测定的纤维根数；

S.3.3 单根纤维断裂伸长率按式(S.3)计算,准确至0.1。

\[\varepsilon_{i} = \frac{L_{i} - L_{0}}{L_{0}} \times 100 \%\tag{S.3}\]

式中：\(\mathcal { E } _ { i }\) ———第 i 根纤维断裂伸长率(%);

\(L _ { i }\) ———夹持器的断后隔距(mm);

\(L _ { 0 }\) 夹持器的原始隔距(mm)；

S.3.4 纤维断裂伸长率按式(S. 4)计算,准确至 0. 1。

\[\varepsilon_{\mathrm{t}} = \frac{\sum_{i = 1}^{n} \varepsilon_{i}}{n}\tag{S.4}\]

39

式中：\(\varepsilon _ { \mathrm { t } }\) ———纤维断裂伸长率；

S.3.5 纤维断裂强度保留率按式(S.5)计算,准确至0.1。

\[P = \frac{\sigma_{\mathrm{t后}}}{\sigma_{\mathrm{t前}}} \times 100 \%\tag{S.5}\]

式中：\(P\) ———纤维断裂强度保留率(% );

\(\sigma _ { \mathrm { t前 } }\) ———原纤维的断裂强度 \(\mathrm { ( M P a ) }\)

\(\sigma _ { \mathrm { t后 } }\) ———210℃ 加热1h 后纤维的断裂强度(MPa)；

S.3.6 纤维直径、断裂强度和断裂伸长率的标准差和变异系数按式(S.6)、(S.7)计算,准确至0.1。

\[ S = \sqrt{\frac{\sum (X_{i} - \overline{X})^{2}}{n - 1}}\qquad{\color{white}(S.6)}C_{\mathrm{v}} = \frac{S}{\overline{X}} \times 100 \%\qquad{\color{white}(S.7)} \]

式中：\(S\) ———标准差;

\(X _ { i }\) ———单根纤维的测定值;

\(\overline { { X } }\) ———测定平均值;

\(C _ { \mathrm { v } }\) ———变异系数；

S.3.7 当断裂强度 断裂伸长率测定值任何一项的变异系数大于 30% 时 则该组试验结果无效 应重新试验。

附 录 T

(规范性附录)横截面法测定纤维直径试验方法

T.1 试验仪器与材料

T.1.1 试验仪器

试验仪器及要求如下:

a) 纤维图像分析仪:见 G. 1. 1;

b) 显微镜载玻片、盖玻片;

c) 塑料管:长度约 10mm,直径约 30mm;

d) 一次性塑料杯、玻璃板、双面胶;

e) 抛光机、砂纸(100 目 \~ 800 目)、抛光布。

T.1.2 试验材料

试验材料及要求如下:

a) 包裹树脂:快速固化的聚酯或环氧树脂;

b) 脱模剂:硅脂等。

T.2 试样制备和试验步骤

T.2.1 试样制备

按如下要求制备试样:

a) 在5 个以上不同位置取大致等量样品组成约100 根纤维(注意同一束纤维中仅可分离出一根纤维,不得取多根纤维),再随机选取50 根纤维试样;

b) 在玻璃板上粘贴 40mm ×40mm 的双面胶带;

c) 在塑料管内涂覆脱模剂,以方便树脂块从管内取出;将塑料管的一端粘贴到玻璃板上的双面胶带上;

d) 在一次性塑料杯中配制树脂;

玻璃板水平放置 逐根将纤维粘树脂 垂直放入管内 并垂直立于玻璃板上 把树脂缓慢注入塑料管内 在室温下固化 如果树脂固化不充分 可在烘箱中加热固化

f) 将固化的树脂从管中取出,用抛光机将树脂中垂直于纤维轴向的一面抛光,先用100 目 \~150目的砂纸打磨,再逐渐换用更细颗粒的砂纸继续抛光(至800 目),最后用抛光布抛光。

T.2.2 试验步骤

试验步骤如下:

将试样置于载物台上 试样抛光表面朝上 调整焦距使单丝成像清晰 利用载物台缓慢移动纤维载玻片,通过目镜观察寻找代表性纤维的视野,选择合适的放大倍数,拍摄形成静态图片;

b） 在静态图片中逐根选择单根纤维 用鼠标沿纤维横截面轮廓线点击 计算机自动描绘纤维横截面曲面 由软件计算横截面面积 \(s _ { i }\)

T.3 试验数据处理

T.3.1 单根纤维的当量直径按式(T. 1)计算,准确至 0. 1μm。

\[d_{i} = 2 \sqrt{\frac{s_{i}}{\pi}}\tag{T.1}\]

式中：\(d _ { i }\) ———第 i 根纤维的当量直径 \(\left( \mu \mathrm { m } \right)\)

\(s _ { i }\) ———第 i 根纤维的横截面面积 \(\left( \mu \mathrm { m } ^ { 2 } \right)\) ；

T.3.2 纤维平均直径按式(T. 2)计算,准确至 0. 1μm。

\[d = \frac{\sum_{i = 1}^{n} d_{i}}{n}\tag{T.2}\]

式中：\(d\) ———纤维的平均直径(μm);

\(n\)———测量的纤维根数；

T.3.3 纤维直径偏差率按式(T.3)计算,准确至0. \(1_{\circ}\)

\[C_{\mathrm{d}} = \frac{d_{0} - d}{d_{0}} \times 100 \%\tag{T.3}\]

式中: \(C _ { \mathrm { d } }\) ———纤维直径偏差率(% );

\(d _ { 0 }\) ———纤维规格直径 \(( \mu \mathrm { m } )\) ；

附 录 U

(规范性附录)聚合物纤维的卷曲纤维含量试验方法

U.1 试验仪器

试验仪器及要求如下:

a) 烘箱:能够恒温 \(6 0 ^ { \circ } \mathrm { C } \pm 5 ^ { \circ } \mathrm { C }\) ;

b) 镊子。

U.2 试验步骤

试验步骤如下:

a) 在5 个以上不同位置取大致等量样品组成约 \(1 \mathrm { g }\) 纤维样品,在 \(6 0 ^ { \circ } \mathrm { C } \pm 5 ^ { \circ } \mathrm { C }\) 烘箱内烘干2h,在干燥器中冷却至室温;

b) 随机取不少于100 根纤维为一组试样,统计其数量,记为 \(N _ { 0 }\) ;

c) 逐根检查纤维,挑选出卷曲的纤维,统计其数量,记为 \(N _ { 1 }\) ;

d) 卷曲的纤维判断标准:同时有一个或以上的卷曲峰和卷曲谷;

如果一束纤维切口整齐 也可以看成一根纤维 按以上方法进行测量

U.3 试验数据处理

卷曲纤维含量按式(U.1)计算,计算结果取整。

\[J_{\mathrm{c}} = \frac{N_{1}}{N_{0}} \times 100 \%\tag{U.1}\]

式中：\(J _ { \mathrm { c } }\) ———卷曲纤维含量(% );

\(N _ { 0 }\) ———测量的纤维总根数;

\(N _ { 1 }\) ———挑选出的卷曲纤维根数；